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Synthèse du mono-propylène glycol en semi continu - modèle "Réacteur agité"

Objectifs et conditions opératoires

L'objectif est d'étudier l'influence des conditions opératoires sur les réactions successives suivantes. Pour chaque protocole, regrouper dans un tableau de résumé les masses et nombre de moles de chaque constituant produit, les titres massiques de la solution obtenue, ainsi que la sélectivité de chacune des réactions. Le schéma réactionnel s'écrit:

  • PO+eau->MPG,
  • PO+MPG->DPG,
  • PO+DPG->TPG,
  • PO oxyde de propylène, MPG (DPG, TPG) mono-propylène glycol (di-, tri-).

Les conditions opératoires à respecter pour tous les protocoles sont les suivantes:

  • On opère dans un réacteur batch fonctionnant en semi-continu (modèle réacteur agité par défaut),
  • Les quantités de réactifs à mettre en oeuvre sont fixées: 10 kg d'eau et 6.5 kg de PO, soit 10000/18=555.6 moles d'eau et 6500/58=112 moles de PO (eau en excès),
  • On s'interdit de dépasser 100°C dans le mélange réactionnel (on vise maxi 95°C).

On notera de plus que:

  • La réaction PO+eau->MPG est fortement exothermique, avec ΔHréac=-200 kJ.mol-1 de PO,
  • La cinétique est rapide (le PO réagit en moins de 30 secondes),
  • Le serpentin a une capacité de refroidissement fonction du niveau dans le réacteur.

Pour tous les protocoles

  • Démarrer le modèle "Réacteur agité"
  • Charger le fichier réaction "Réaction_EauPOMDTPG.txt",
  • Régler les unités des entrées réacteurs sur kg.h-1 et %,
  • Régler le CPG sur "afficher la composition en titres massiques",
  • Mettre l'agitation en service à 200 tr.min-1,
  • Mettre en service la régulation du TIC froid, consigne à 20°C,
  • Charger 10 kg d'eau (quantité à charger FQ=10 kg) et 6.5 kg de PO (quantité à charger FQ=6.5 kg) selon les protocoles qui suivent,
  • Refroidir le réacteur,
  • Vidanger le réacteur

Protocole n°1: chargements consécutifs, eau puis PO

  • Charger l'eau à un débit de 250 kg.h-1,
  • Lorsque l'eau est chargée, charger le PO à débit constant, par ex 40 kg.h-1.

Estimation du débit maximal de PO a appliquer pour ne pas dépasser 95°C, noté PO, en kg.h-1:

  • Capacité de refroidissement du serpentin, s'il est couvert de liquide: Φserp=K×S×Δθml=1800×0.83×(95-15)=119520 kJ.h-1,
  • Capacité de refroidissement liée au débit d'alimentation: Φref=PO×4.18×(95-20)=12500 kJ.h-1,
  • Flux énergétique dégagé par la réaction: Φréac=PO×200/(58.e-3)=137900 kJ.h-1d'ou PO=Φserp/[200/(58.e-3)-4.18×(95-20)]=38 kg.h-1.

Protocole n°2: chargements simultanés eau/PO en ratio

  • Charger l'eau à un débit de 80 kg.h-1, (temps de chargement environ 450s, càd 7'30s)
  • Simultanément, charger le PO à un débit variant de 0 à 40 kg.h-1, en réalisant une rampe de la consigne à 10 kg.h-1.mn-1 (bouton FQ du FIC, mode cascade, vitesse rampe).

Protocole n°3: chargements simultanés eau/PO en ratio

  • Charger l'eau à un débit de 30kg.h-1,
  • Simultanément, charger le PO à un débit de 0 à 20 kg.h-1, en réalisant une rampe de la consigne à 5 kg.h-1.mn-1.

Protocole n°4: chargements consécutifs, PO puis eau

  • Charger le PO à un débit de 250 kg.h-1,
  • Après chargement du PO, charger l'eau à un débit initial de 10 kg.h-1,
  • Lorsque la température augmente au delà de 70°C, ramener ce débit à quelques kg.h-1, de façon à ne pas dépasser 95°C dans le réacteur et à faire réagir tout le PO,
  • L'ordre de grandeur du débit d'eau permettant de rester en contrôle de température est 3 kg.h-1. Charger la totalité des 10 kg d'eau.

Protocole n°5: chargements instantanés

  • Charger l'eau et le PO en bloquant la réaction, puis démarrer la réaction (chargement de type monte-jus),
  • Observer la température atteinte (changer les échelles du TIC au besoin),
  • Déterminer la quantité d'eau nécessaire permettant de ne pas dépasser la température de 95°C.

Protocole n°6: réaction en continu

Dans le réacteur agité, pour conserver le ratio eau/PO de la réaction effectuée en semi-continu, on règle les débits d'alimentation à 77 kg.h-1 pour l'eau, et 50 kg.h-1 pour le PO. Le réacteur est d'abord rempli d'eau, puis démarré avec ces débits et mis en régime stationnaire.

Rq: dans les autres réacteurs continus des modèles AZprocede, on ne dispose pas de moyen de refroidissement (hors condenseurs). On est donc obligé d'opérer avec un ratio massique eau/PO de 10 pour ne pas dépasser 95°C, par exemple avec des débits d'eau de 1000 kg.h-1, et de PO de 100 kg.h-1.

  • Réacteur à compartiments, débit de PO vers 1er compartiment seul, ou équitablement réparti sur 2 puis 3 compartiments,
  • Cascade de réacteurs agités, idem,
  • Réacteur tubulaire, recyclage de MPG, recyclage de DPG.

Expliquer comment on peut orienter la sélectivité vers le DPG et le TPG dans ces réacteurs.

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